介绍一种测定含铁尘泥中锡的分析方法

如下介绍的介绍一种测定含铁尘泥中锡的分析方法,接下来的一段话,值得人深思!

如下介绍的介绍一种测定含铁尘泥中锡的分析方法,接下来的一段话,值得人深思!

一种测定含铁尘泥中锡的分析方法
本发明涉及一种测定含铁尘泥中锡的分析方法,其特征是:将含铁尘泥样品用氢氧化钠、氧化钠熔融分解,用稀盐酸酸化,以甲基橙作指示剂,以氢氧化钠调节酸度至指示剂由红变黄,再加入硫酸,然后用抗坏血酸和硫脲将高价锡还原为低价锡,同时掩蔽共存元素,得到含铁尘泥的样品溶液;将样品溶液引入原子荧光光度计,在硼氢化钾的作用下,使锡转化为锡化氢气体,被载气送入石英原子化器,充分原子化后发射出特征荧光光谱,进行荧光测定;根据已知浓度的锡标准溶液测得的荧光强度,求出样品溶液中锡的含量。其优点是:可快速、准确测定含铁尘泥中锡含量,检测灵敏度高,节能、环保,检测的锡含量范围宽。
一种测定含铁尘泥中锡的分析方法


[0001] 本发明属于钢铁冶金分析,涉及一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定 含铁尘泥中锡的分析方法。
[0002]

由于资源的紧张和环境保护的要求日趋严格,人们越来越重视对废弃物的排放和再生 利用。含铁尘泥一般来自于炼钢、炼铁、乳钢等生产工艺,主要包括烧结尘泥、球团尘泥、高 炉瓦斯灰、高炉瓦斯泥、炼钢尘泥、转炉污泥、电(转)炉除尘灰、冷(热)轧污泥、乳钢氧化铁 鳞、炉体粘结物、原料场集尘和出铁场集尘等;这些尘泥中含有高含量的铁、碳和一定量的 锌,是值得再生利用的二次资源;但是,尘泥中也含有硫、锡等有害成分,快速、准确的对有 害成分锡含量进行测定,以便更合理地对含铁尘泥进行处理,实现了用尘泥团块替代废钢, 降低冶炼成本的目的。
[0003] 迄今为止,测定含铁尘泥中锡尚无分析方法。可见,建立一种快速、稳定的测定含 铁尘泥中锡量的方法具有重要的现实意义。
[0004] 近年来,随着氢化物发生技术的不断发展,氢化物发生可以方便地将待测元素从 基体中分离、富集。氢化物发生_原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射 能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法,具有灵敏度高,校正曲线的线 性范围宽,能进行多元素同时测定等分析性能。




[0005] 本发明的目的提供一种可准确测定含铁尘泥中锡含量的氢化物发生-原子荧光 光谱法测定含铁尘泥中锡的分析方法 本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下: 将含铁尘泥样品用氢氧化钠、氧化钠熔融分解,用稀盐酸酸化,以甲基橙作指示剂,以 氢氧化钠调节酸度至指示剂由红变黄,再加入硫酸,然后用抗坏血酸和硫脲将高价锡还原 为低价锡,同时掩蔽共存元素,得到含铁尘泥的样品溶液;将样品溶液引入原子荧光光度 计,在硼氢化钾的作用下,使锡转化为锡化氢气体,被载气送入石英原子化器,充分原子化 后发射出特征荧光光谱,进行荧光测定;根据已知浓度的锡标准溶液测得的荧光强度,求出 样品溶液中锡的含量。
[0006] 所述的测定含铁尘泥中锡含量的方法中,材料的筛选: 1.条件实验 优选原子荧光光度计的型号为AFS-230E(北京科创海光);仪器工作条件:软件中,测 量方式选Std.Curve,读数方式选PeakArea;以硼氢化钾溶液为还原剂,以硫酸:水体积比 为5 :95的水溶液为载流液。
[0007] 1.仪器的工作参数通过实验来确定,用含有铁、钾、钠的锡标准溶液依次进行空心 阴极灯的灯电流、光电倍增管的负高压、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量等条件试验, 结果表明: 1)随着原子化器从4mm到11mm逐渐升高,不仅锡的荧光强度大,而且背景信号强度同 时增大;当空心阴极灯的灯电流在60mA?80mA、光电倍增管的负高压在260V?280V时, 仪器的信噪比最大。
[0008] 2)载气流量从300mL/min增至600mL/min,锡的荧光强度无明显变化,载气流 量从600mL/min增至1000mL/min,锡的焚光强度逐渐降低。
[0009] 3)屏蔽气流量从500mL/min增至700mL/min,锡的荧光强度逐渐增强;屏蔽气流 量从700mL/min增至900mL/min时,锡的荧光强度变化不大;屏蔽气流量从900mL/min增至 1200mL/min时,锡的荧光强度逐渐变小。
[0010] 根据空心阴极灯的灯电流、光电倍增管的负高压、原子化器高度、载气流量、屏蔽 气流量、锡的含量等因素对测定结果的综合影响,仪器的工作参数定为:空心阴极灯的灯电 流60mA?80mA、光电倍增管的负高压260V?280V、原子化器高度6mm、载气流量500mL/ min、屏蔽气流量900mL/min。
[0011] 2.试剂及共存元素的影响 2. 1溶液酸度的影响 测定锡时,使用盐酸背景信号大,故使用硫酸。在相同的锡含量为〇.2at%的标准溶 液中,加入不同量的硫酸水溶液(9mol/L),稀释至100mL,使待测溶液的酸度在0. 090mol/ L?1. 35mol/L进行测定;结果表明,溶液酸度在0. 18mol/L时,荧光强度最大。
[0012] 2. 2还原剂加入量对锡测定的影响 测定锡时,需要加入预还原剂,将高价态的锡还原,因此采用硫脲-抗坏血酸(50g/L-50g/L)作预还原剂;取锡含量为0. 2at%的标准溶液,加入不同量的硫脲-抗坏血酸进 行测定;通过实验得出,测定锡时,加入硫脲-抗坏血酸10?20mL焚光强度最大。
[0013] 2.3铁基体及主含量元素钾、钠、锌对锡测定的干扰 取锡含量为〇. 4at%的标准溶液,依次加入不同量的铁、钠、钾、锌标准溶液进行测定, 锡的回收率在95at%?105at%。结果显示,共存元素铁、钾、钠含量在<40at%、锌含量 < 25. 0at%,锡的荧光强度无明显变化;锌含量多25. 0at%时,锡的荧光强度逐渐下降。 说明铁、钾、钠含量在<40at%、锌含量<25. 0at%,均不干扰锡的测定。
[0014] 2. 4工作曲线及相关系数 取10mL锡单元素标准溶液于100mL容量瓶中,用硫酸水溶液稀释至100mL,摇匀,即 成浓度为100Ug/mL的第一锡溶液。
[0015] 取上述100yg/mL的锡标准溶液10mL,用硫酸水溶液稀释至250mL,摇勾,即成浓 度为4. 0yg/mL的第二锡溶液。
[0016] 取上述4. 0yg/mL的锡标准溶液10mL,用硫酸水溶液稀释至200mL,摇勾,即成浓 度为0. 2yg/mL的第三锡溶液。
[0017] 由第一锡溶液、第二锡砷溶液和第三锡溶液于100mL容量瓶中,用硫酸水溶液稀 释至刻度,配制如下浓度的锡标准溶液: a. . 0.OOng/mL, 20.Ong/mL, 50.Ong/mL, 80.Ong/mL,120.Ong/mL, 150.Ong/mL; b. 0.OOng/mL, 5.OOng/mL, 10.OOng/mL, 20. 00ng/mL, 40. 00ng/mL, 50. 00ng/mL。
[0018] 所述锡单元素标准溶液的浓度为1000yg/mL。
[0019] 所述硫酸水溶液为硫酸与水以体积比为5 :95的比例混合。
[0020] 将上述各标准溶液以甲基橙作指示剂,以氢氧化钠200g/L调节酸度至指示剂 由红变黄,再加入硫酸水溶液(9mol/L)2mL,加入硫脲-抗坏血酸混合液(50g/L+50g/ L) 20mL,用二次水稀释刻度,摇匀。放置30分钟后分别引入原子荧光光度计,测定锡的 荧光强度,分别绘制a、b两条工作曲线。曲线测量后通过计算相关系数来检验,相关系数 r=0. 9995。校正曲线:测量上述最大浓度溶液的荧光强度11次,计算其标准偏差,相对标准 偏差0. 9%。
[0021] 2.5方法的检出限 对方法的试剂空白做11次测定,计算锡的标准偏差,标准偏差的3倍为该元素的检出 限,检出限的10倍为分析方法的检测下限。结果为:含铁尘泥中锡的方法检测下限0. 002 at% . 根据上述实验取得的结果,确定该方法的技术方案的具体步骤是这样的: 1) 称取含铁尘泥试样于刚玉坩埚中,加入氢氧化钠2g、过氧化钠3g于700°C马弗炉中 熔解lOmin,冷却至室温后,置于250mL烧杯中加入热水100mL将试样提取,滴加盐酸水溶 液酸化至PH=2,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;分取试液5.OmL于100mL容 量瓶中,以甲基橙作指示剂,以氢氧化钠200g/L调节酸度至指示剂由红变黄,再加入硫酸 水溶液(9mol/L)2mL,加入硫脲-抗坏血酸混合液(50g/L+50g/L)20mL,用二次水稀释刻 度,摇匀,放置30分钟后,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定,随同试样做试剂空白; 2) 工作曲线的绘制 分别取a、b组所列的不同量的锡标准溶液于100mL容量瓶中,以甲基橙作指示剂,以 氢氧化钠200g/L调节酸度至指示剂由红变黄,再加入硫酸水溶液(9mol/L) 2mL,加入硫 脲-抗坏血酸混合液(50g/L+50g/L) 20mL,用二次水稀释刻度,摇匀,放置30分钟后,采 用氢化物发生_原子荧光光谱法测定,根据测定结果分别绘制a、b两条工作曲线; a. . 0.OOng/mL, 20.Ong/mL, 50.Ong/mL, 80.Ong/mL,120.Ong/mL, 150.Ong/mL; b. 0.OOng/mL, 5.OOng/mL, 10.OOng/mL, 20. 00ng/mL, 40. 00ng/mL, 50ng/mL; 3) 根据已知浓度锡标准溶液测得的荧光强度,荧光强度弱的根据工作曲线a确定锡的 含量;荧光强度强的根据工作曲线b确定锡的含量,按以下公式计算锡的质量百分数:


1. 一种测定含铁尘泥中锡的分析方法,其特征是:将含铁尘泥样品用氢氧化钠、氧化 钠熔融分解,用稀盐酸酸化,以甲基橙作指示剂,以氢氧化钠调节酸度至指示剂由红变黄, 再加入硫酸,然后用抗坏血酸和硫脲将高价锡还原为低价锡,同时掩蔽共存元素,得到含铁 尘泥的样品溶液;将样品溶液引入原子荧光光度计,在硼氢化钾的作用下,使锡转化为锡化 氢气体,被载气送入石英原子化器,充分原子化后发射出特征荧光光谱,进行荧光测定;根 据已知浓度的锡标准溶液测得的荧光强度,求出样品溶液中锡的含量。
2. 根据权利要求1所述的一种测定含铁尘泥中锡的分析方法,其特征是:本方法检测 范围是含铁尘泥中含锡量在0. 002?0. 500at %之间。
G01N21/64GK104458688SQ201410774899
2015年3月25日 申请日期:2014年12月16日 优先权日:2014年12月16日
卢艳蓉, 丁美英, 刘建华 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司

介绍一种测定含铁尘泥中锡的分析方法的相关内容如下:

标题:介绍一种测定含铁尘泥中锡的分析方法|http://www.bailuda.cn/new-240690.html

本文来自网络,不代表本站立场,转载请注明出处!