最新一种活性氧化铝

如下介绍的最新一种活性氧化铝,小编精心为您推荐: 本发明属于催化剂领域,涉及复合催化剂领域,具体涉及一种活性氧化铝-二氧化钛复合催化剂的制备方法。

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本发明属于催化剂领域,涉及复合催化剂领域,具体涉及一种活性氧化铝-二氧化钛复合催化剂的制备方法。



背景技术:

催化剂载体又称担体(support),是负载型催化剂的组成之一,是催化剂活性组分的骨架,支撑活性组分,使活性组分得到分散,同时还可以增加催化剂的强度。但载体本身一般并不具有催化活性。其中,作为常用的是氧化铝载体,然而,随着催化要求的不断上升,催化剂的活性要求不断提高,在相同催化剂的前提下,如何提高催化剂活性成为了目前的主要研究方法,其中催化剂载体活性化成为研究方向之一,然而,目前还未有相关信息公开。



技术实现要素:

针对现有技术中的问题,本发明提供一种活性氧化铝-二氧化钛复合催化剂的制备方法,填补了活性催化剂载体的空白,利用活性氧化铝作为催化剂载体的同时,将氧化铝与二氧化钛形成复合体系,大大提升了催化剂的催化效率和稳定性。

为实现以上技术目的,本发明的技术方案是:

一种活性氧化铝-二氧化钛复合催化剂的制备方法,包括如下步骤:

步骤1,将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中低温超声分散30-60min,形成分散醇液,所述分散醇液为聚乙烯吡咯烷酮的饱和乙醇液,低温超声分散的温度为5-10℃,超声频率为40-60khz;

步骤2,将氢氧化铝放入分散醇液中低温超声分散50-70min,形成分散均匀的悬浊醇液,所述氢氧化铝的质量是聚乙烯吡咯烷酮质量的4-8倍,低温超声的温度为10-20℃,超声频率为100-120khz;

步骤3,将悬浊醇液加入至模具中恒温烘干2-4h,然后密封加压反应1-3h,得到氢氧化铝-聚乙烯吡咯烷酮基板;恒温烘干的温度为80-90℃,密封加压反应的温度为90-100℃,压力为0.4-0.6mpa;

步骤4,将氢氧化铝-聚乙烯吡咯烷酮基板浸泡至无水乙醇中,静置2-5h,烘干得到氢氧化铝框架,所述静置温度为10-30℃,烘干的温度为80-90℃;

步骤5,将钛酸正丁酯均匀喷洒在氢氧化铝框架上,得到镀膜框架,然后放入密封反应釜中反应2-4h,静置2-4h得到活性氧化铝-二氧化钛复合催化剂;所述喷洒的量为1-3ml/cm2,密封反应釜内的反应为130-150℃,静置200-300℃。

所述活性氧化铝-二氧化钛复合光催化剂使用前需要活性处理,所述活性处理是将复合光催化剂放入富氧环境下静置5-10h。

从以上描述可以看出,本发明具备以下优点:

1.本发明填补了活性催化剂载体的空白,利用活性氧化铝作为催化剂载体的同时,将氧化铝与二氧化钛形成复合体系,大大提升了催化剂的催化效率和稳定性。

2.本发明利用活性氧化铝生成过程中的水分子与钛酸正丁酯形成水解体系,辅以薄膜结构的特性,形成单面局部反应,从而转化为单一的二氧化钛-氧化铝复合结构。

具体实施方式

结合实施例详细说明本发明,但不对本发明的权利要求做任何限定。

一种活性氧化铝-二氧化钛复合催化剂的制备方法,包括如下步骤:

步骤1,将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中低温超声分散30-60min,形成分散醇液,所述分散醇液为聚乙烯吡咯烷酮的饱和乙醇液,低温超声分散的温度为5-10℃,超声频率为40-60khz,基于超声本身为高频震动,极易造成局部温度上升,超声采用间隙超声,单次超声时间为10-20s,间隔时间为10-20s;聚乙烯吡咯烷酮采用k30,在无水乙醇的溶解度为1000g/l,将聚乙烯吡咯烷酮放入无水乙醇中形成饱和溶液;

步骤2,将氢氧化铝放入分散醇液中低温超声分散50-70min,形成分散均匀的悬浊醇液,所述氢氧化铝的质量是聚乙烯吡咯烷酮质量的4-8倍,低温超声的温度为10-20℃,超声频率为100-120khz;氢氧化铝本身在无水乙醇中具有不溶性,能够形成悬浊液体系,同时,无水乙醇中溶解的聚乙烯吡咯烷酮提升了无水乙醇的粘稠度,饱和的聚乙烯吡咯烷酮造成分散醇液的浓度大幅度上升,采用低温超声的方式能够打破粘稠阻碍,将氢氧化铝分散至整体溶剂内;

步骤3,将悬浊醇液加入至模具中恒温烘干2-4h,然后密封加压反应1-3h,得到氢氧化铝-聚乙烯吡咯烷酮基板;恒温烘干的温度为80-90℃,密封加压反应的温度为90-100℃,压力为0.4-0.6mpa,通过恒温烘干的方式将无水乙醇快速去除,并转化为乙醇蒸汽排出,将排出的乙醇蒸汽冷却得到无水乙醇液;密封加压反应将烘干后混合物凝固化,形成基板结构,此时的聚乙烯吡咯烷酮与氢氧化铝交错结构,以聚乙烯吡咯烷酮为粘附剂和连接剂,并且在挤压过程中氢氧化铝形成框架结构;

步骤4,将氢氧化铝-聚乙烯吡咯烷酮基板浸泡至无水乙醇中,静置2-5h,烘干得到氢氧化铝框架,所述静置温度为10-30℃,烘干的温度为80-90℃;在整个浸泡过程中聚乙烯吡络烷酮重新溶解在无水乙醇中,形成良好的溶解体系,无水乙醇可以采用步骤3中回收的无水乙醇液,此时聚乙烯吡咯烷酮能够转化为饱和液,达到步骤1的分散醇液的要求;

步骤5,将钛酸正丁酯均匀喷洒在氢氧化铝框架上,得到镀膜框架,然后放入密封反应釜中反应2-4h,静置2-4h得到活性氧化铝-二氧化钛复合催化剂;所述喷洒的量为1-3ml/cm2,密封反应釜内的反应为130-150℃,静置200-300℃,钛酸正丁酯通过喷洒的方式固化在氢氧化铝框架表面,并在该温度下氢氧化铝转化为活性氧化铝,在此过程中,氢氧化铝产生的水分子与表层液膜的钛酸正丁酯形成水解反应,将表层的钛酸正丁酯转化为钛酸,钛酸紧紧粘附在氧化铝表面,形成稳定的氧化铝-钛酸复合结构,静置条件下钛酸转化为锐钛型二氧化钛,最终形成锐钛型二氧化钛与活性氧化铝的活性结构。

所述活性氧化铝-二氧化钛复合光催化剂使用前需要活性处理。所述活性处理是将复合光催化剂放入富氧环境下静置5-10h,利用活性氧化铝本身对氧气的敏感性,能够将氧气吸附在复合光催化剂内的活性氧化铝上。

实施例1

一种活性氧化铝-二氧化钛复合催化剂的制备方法,包括如下步骤:

步骤1,将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中低温超声分散30min,形成分散醇液,所述分散醇液为聚乙烯吡咯烷酮的饱和乙醇液,低温超声分散的温度为5℃,超声频率为40khz;

步骤2,将氢氧化铝放入分散醇液中低温超声分散50min,形成分散均匀的悬浊醇液,所述氢氧化铝的质量是聚乙烯吡咯烷酮质量的4倍,低温超声的温度为10℃,超声频率为100khz;

步骤3,将悬浊醇液加入至模具中恒温烘干2h,然后密封加压反应1h,得到氢氧化铝-聚乙烯吡咯烷酮基板;恒温烘干的温度为80℃,密封加压反应的温度为90℃,压力为0.4mpa;

步骤4,将氢氧化铝-聚乙烯吡咯烷酮基板浸泡至无水乙醇中,静置2h,烘干得到氢氧化铝框架,所述静置温度为10℃,烘干的温度为80℃;

步骤5,将钛酸正丁酯均匀喷洒在氢氧化铝框架上,得到镀膜框架,然后放入密封反应釜中反应2h,静置2h得到活性氧化铝-二氧化钛复合催化剂;所述喷洒的量为1ml/cm2,密封反应釜内的反应为130℃,静置200℃。

实施例2

一种活性氧化铝-二氧化钛复合催化剂的制备方法,包括如下步骤:

步骤1,将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中低温超声分散60min,形成分散醇液,所述分散醇液为聚乙烯吡咯烷酮的饱和乙醇液,低温超声分散的温度为10℃,超声频率为60khz;

步骤2,将氢氧化铝放入分散醇液中低温超声分散70min,形成分散均匀的悬浊醇液,所述氢氧化铝的质量是聚乙烯吡咯烷酮质量的8倍,低温超声的温度为20℃,超声频率为120khz;

步骤3,将悬浊醇液加入至模具中恒温烘干4h,然后密封加压反应3h,得到氢氧化铝-聚乙烯吡咯烷酮基板;恒温烘干的温度为90℃,密封加压反应的温度为100℃,压力为0.6mpa;

步骤4,将氢氧化铝-聚乙烯吡咯烷酮基板浸泡至无水乙醇中,静置5h,烘干得到氢氧化铝框架,所述静置温度为30℃,烘干的温度为90℃;

步骤5,将钛酸正丁酯均匀喷洒在氢氧化铝框架上,得到镀膜框架,然后放入密封反应釜中反应4h,静置4h得到活性氧化铝-二氧化钛复合催化剂;所述喷洒的量为3ml/cm2,密封反应釜内的反应为150℃,静置300℃。

实施例3

一种活性氧化铝-二氧化钛复合催化剂的制备方法,包括如下步骤:

步骤1,将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中低温超声分散50min,形成分散醇液,所述分散醇液为聚乙烯吡咯烷酮的饱和乙醇液,低温超声分散的温度为8℃,超声频率为50khz;

步骤2,将氢氧化铝放入分散醇液中低温超声分散60min,形成分散均匀的悬浊醇液,所述氢氧化铝的质量是聚乙烯吡咯烷酮质量的6倍,低温超声的温度为15℃,超声频率为110khz;

步骤3,将悬浊醇液加入至模具中恒温烘干3h,然后密封加压反应2h,得到氢氧化铝-聚乙烯吡咯烷酮基板;恒温烘干的温度为85℃,密封加压反应的温度为95℃,压力为0.5mpa;

步骤4,将氢氧化铝-聚乙烯吡咯烷酮基板浸泡至无水乙醇中,静置4h,烘干得到氢氧化铝框架,所述静置温度为20℃,烘干的温度为85℃;

步骤5,将钛酸正丁酯均匀喷洒在氢氧化铝框架上,得到镀膜框架,然后放入密封反应釜中反应3h,静置3h得到活性氧化铝-二氧化钛复合催化剂;所述喷洒的量为2ml/cm2,密封反应釜内的反应为140℃,静置250℃。

性能检测

光催化性能检测

上述检测方法均采用光催化国标的方式,并且将污染物浓度提升至国标内容的5倍。

所述对比例采用市售p25。

通过催化剂失活后的光照回复过程中,实施例1-3均在光照后活性恢复达到95%以上,而对比例活性恢复仅达到40%。

在催化剂使用过程中,活性氧化铝本身也具有一定的催化剂性能,作为光催化剂的二氧化钛与氧化铝形成复合结构,受到光照条件下形成快速的电子转移,同时光催化在发生氧化反应时,活性氧化铝内部吸附的氧气释放出来,并参与氧化还原反应,进一步提升光催化效率;相应的氧化铝本身的催化性能基于光照条件下的电子空穴体系的影响,也能够进一步的提升其效果。同时,基于氧化铝内氧气的吸附,当整体被污染物包裹或者催化剂失活时,仅需要电子刺激、光照激发就能够快速与氧气形成氧化还原反应,达到活性回复的效果。

综上所述,本发明具有以下优点:

1.本发明填补了活性催化剂载体的空白,利用活性氧化铝作为催化剂载体的同时,将氧化铝与二氧化钛形成复合体系,大大提升了催化剂的催化效率和稳定性。

2.本发明利用活性氧化铝生成过程中的水分子与钛酸正丁酯形成水解体系,辅以薄膜结构的特性,形成单面局部反应,从而转化为单一的二氧化钛-氧化铝复合结构。

可以理解的是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。


技术特征:

1.一种活性氧化铝-二氧化钛复合催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

步骤1,将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中低温超声分散30-60min,形成分散醇液,所述分散醇液为聚乙烯吡咯烷酮的饱和乙醇液;

步骤2,将氢氧化铝放入分散醇液中低温超声分散50-70min,形成分散均匀的悬浊醇液;

步骤3,将悬浊醇液加入至模具中恒温烘干2-4h,然后密封加压反应1-3h,得到氢氧化铝-聚乙烯吡咯烷酮基板;

步骤4,将氢氧化铝-聚乙烯吡咯烷酮基板浸泡至无水乙醇中,静置2-5h,烘干得到氢氧化铝框架;

步骤5,将钛酸正丁酯均匀喷洒在氢氧化铝框架上,得到镀膜框架,然后放入密封反应釜中反应2-4h,静置2-4h得到活性氧化铝-二氧化钛复合催化剂。

2.根据权利要求1所述的活性氧化铝-二氧化钛复合催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的低温超声分散的温度为5-10℃,超声频率为40-60khz。

3.根据权利要求1所述的活性氧化铝-二氧化钛复合催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的氢氧化铝的质量是聚乙烯吡咯烷酮质量的4-8倍,低温超声的温度为10-20℃,超声频率为100-120khz。

4.根据权利要求1所述的活性氧化铝-二氧化钛复合催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的恒温烘干的温度为80-90℃,密封加压反应的温度为90-100℃,压力为0.4-0.6mpa。

5.根据权利要求1所述的活性氧化铝-二氧化钛复合催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的静置温度为10-30℃,烘干的温度为80-90℃。

6.根据权利要求1所述的活性氧化铝-二氧化钛复合催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤5中的喷洒的量为1-3ml/cm2,密封反应釜内的反应为130-150℃,静置200-300℃。

7.根据权利要求1所述的活性氧化铝-二氧化钛复合催化剂的制备方法,其特征在于:所述活性氧化铝-二氧化钛复合光催化剂使用前需要活性处理,所述活性处理是将复合光催化剂放入富氧环境下静置5-10h。

技术总结
本发明公开了一种活性氧化铝‑二氧化钛复合催化剂的制备方法,包括如下步骤:步骤1,将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中低温超声分散30‑60min,形成分散醇液,所述分散醇液为聚乙烯吡咯烷酮的饱和乙醇液;步骤2,将氢氧化铝放入分散醇液中低温超声分散50‑70min,形成分散均匀的悬浊醇液;步骤3,将悬浊醇液加入至模具中恒温烘干2‑4h,然后密封加压反应1‑3h,得到氢氧化铝‑聚乙烯吡咯烷酮基板;步骤4,将氢氧化铝‑聚乙烯吡咯烷酮基板浸泡至无水乙醇中,静置2‑5h,烘干得到氢氧化铝框架;步骤5,将钛酸正丁酯均匀喷洒在氢氧化铝框架上,得到镀膜框架,然后放入密封反应釜中反应2‑4h,静置2‑4h得到活性氧化铝‑二氧化钛复合催化剂。

技术研发人员:刘伟
受保护的技术使用者:绍兴文理学院
技术研发日:2020.04.17
技术公布日:2020.06.26

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